淺析液位計冬季硫酸液位生產防凍經驗總結

湖北新洋豐肥業股份有限公司(以下簡稱新洋豐肥業)總部硫酸廠有3套200kt/a硫磺制酸(均

配套低溫余熱回收，簡稱一、二、三線)和1套200kt/a硫精砂制酸裝置(簡稱四線)，4套硫酸裝置中一、二線相鄰，三線距一、二線南側有500m的距離，四線位于zui南側距一、二線約2km的距離。目前有2套硫磺制酸(一、三線)和1套硫精砂制酸裝置(四線)在正常生產運行，其中硫磺制酸二線長期停車［1］。

生產裝置整體詳細情況:一、三線硫磺制酸裝置生產w(H2SO4)98%硫酸，均配套有硫酸低溫余熱回收裝置，正常運行。尾氣采用氨法脫硫，分別配套有50t/h的陰陽床脫鹽水系統、50t/h的熔硫系統和6000kW的冷凝式汽輪發電機組。一、三線之間有脫鹽水管線連通，輸送脫鹽水管線約1.5km，一線有硫酸儲罐3個(2個3kt儲罐，1個5kt儲罐)。硫酸供濕法磷酸裝置和磷酸氫鉀轉化車間使用，輸送硫酸管線約500m;三線有1個3kt儲罐，硫酸供濕法磷酸裝置使用;四線為硫精砂制酸裝置，生產w(H2SO4)98%的硫酸，脫鹽水和原水均由新洋豐肥業合成氨分廠脫鹽水站提供，配套有1個5kt硫酸儲罐，硫酸通過約3km的硫酸管線輸送到三線3kt硫酸儲罐或一線的3個硫酸儲罐中。各生產線均有氨法尾氣脫硫裝置，使用的氨水均從合成氨分廠輸送，管線均在500m以上。由于裝置和裝置之間的氨水、硫酸、脫鹽水管線長，一但硫酸管線凍結將會造成硫酸裝置因硫酸送不出去導致停產，下游濕法磷酸裝置無酸可用，導致后續生產裝置停產的嚴重后果。如果氨水管線凍結將會導致無氨水可用，尾氣超標排放的環保事故。

在冬季極端氣溫情況下(湖北地區－8℃)，為了避免因凍結導致的生產事故，新洋豐肥業針對各種物料物理性質，制定了防凍措施，有力地保障了生產正常進行。

1硫酸管線的防凍措施

1.1不同濃度硫酸的結晶溫度

硫磺制酸裝置不同工序的硫酸濃度主要有:干燥塔循環酸w(H2SO4)為96%～98%;吸收塔循環酸w(H2SO4)為98.0%～98.5%;硫酸低溫余熱回收系統熱回收塔循環酸w(H2SO4)為99.0%～99.1%;硫酸低溫余熱回收系統產酸w(H2SO4)為99.4%～99.6%。硫精砂制酸裝置的不同工序硫酸濃度有:干燥塔循環酸w(H2SO4)為93.0%～95%，吸收塔循環酸w(H2SO4)為98.0%～98.5%，凈化稀酸w(H2SO4)為8%～12%。根據硫酸結晶溫度曲線，不同濃度硫酸結晶溫度見表1［2］。

為了避免硫酸管線的結晶，根據氣溫的情況，適當調整產品硫酸的濃度。氣溫－6～2℃時，生產w(H2SO4)97.5%～97.8%的硫酸;氣溫在－6℃以下時，生產w(H2SO4)97.0%的硫酸。但低溫余熱回收系統的硫酸濃度要保持穩定，不能降低，以免硫酸腐蝕設備。

1.2成品硫酸管線的防凍

由于各硫酸生產線與用酸單位均采取不銹鋼管道輸送硫酸，輸送的管線長，zui遠輸送距離約2km。在寒冷的天氣情況下，雖然降低了成品硫酸濃度，但是如果不保持硫酸管線的流動，仍然有凍結的可能。通常采取從zui南側的硫酸四線和zui北側的硫酸二線連續不間斷的向用酸的一線和三線調酸，所有的管線均要有熱酸流動，各個硫酸儲罐均有熱硫酸進出;合理分配硫酸輸送流量，使整個硫酸管線不留死角，使熱硫酸24h不間斷的流動。調度人員隨時監控硫酸流量變化，如果流量變小，有凍結的趨勢，立即加大調酸流量。根據產酸和用酸量，及時調整調酸量大小，保持各個硫酸儲罐的液位穩定，使得調酸能夠長時間連續進行。

1.3凈化稀酸管線防凍

凈化稀酸w(H2SO4)約10%，結晶溫度－4.7℃左右，在零度氣溫左右時，從凈化動力波洗滌器排出的稀酸經脫氣塔脫出SO2氣體后，稀酸溫度在3～5℃，采用每間隔2h輸送一次稀酸的方法來防凍。經試驗，在停止輸送稀酸的2h內，稀酸溫度不會降到結晶溫度，從而防止了稀酸管線凍結。

1.4硫酸低溫余熱回收系統防凍

由于低溫余熱回收系統硫酸濃度高，是防凍工作的重中之重。硫磺制酸裝置一、二、三線由于配套有硫酸低溫余熱回收系統，一級吸收和二級吸收分別控制硫酸w(H2SO4)為99.0%左右和98.5%左右。為避免腐蝕，硫酸濃度要保持穩定，它們對應的結晶溫度分別為4.5℃和1.8℃，低溫余熱回收系統產酸w(H2SO4)在99.5%左右，結晶溫度約7.5℃。從高溫吸收塔到硫酸蒸發器、鍋爐加熱器及產酸到干吸槽的高溫濃硫酸管道均有保溫，由于這些設備的酸溫高，只要酸流動就不會凍結;即使短時間停車，只要酸溫下降速度慢，都不會凍結。但脫鹽水加熱器例外，由于脫鹽水溫度接近自然溫度，冬季0℃氣溫條件下，脫鹽水溫度一般在5℃以下，停車時脫鹽水加熱器管程中w(H2SO4)99.5%的硫酸由于沒有流動，極易被殼程中的低溫脫鹽水凍結結晶，導致脫鹽水加熱器不能使用。因此，冬季脫鹽水溫度低，在停車和開車過程中如果不注意細節方面的控制，極有可能酸結晶后導致無法開車或者因操作不當造成設備隱形傷害。要求如下:

1)低溫余熱回收系統的酸管道線、閥門、儀表必須保溫完好。

2)儀表伴熱管線24h不允許停汽，經常檢查伴熱管線，防止疏水不暢導致伴熱保溫失效。

3)經常檢查現場高溫酸濃表的溫度顯示是否正常，所有儀表保持完好，損壞的及時修復。

4)壓縮空氣儲罐按時排水，防止壓縮空氣管線帶水凍結。

5)不論是否停車，濃硫酸取樣閥保持24h長流，不允許關閉。

6)低溫余熱回收系統不檢修時保持一級酸循環，蒸發器保溫保壓，避免酸溫下降過快。

7)停車過程中重點防止脫鹽水加熱器酸凍結。停車時脫鹽水加熱器酸旁路閥不允許關閉，要保留小的開度，防止因脫鹽水加熱器凍結后無法開車。在關閉低溫熱回收向干吸產酸閥前，要先開脫鹽水加熱器水旁路閥，再關閉脫鹽水加熱器的進水閥，讓水走旁路，zui后關閉低溫產酸閥和脫鹽水加熱器出口酸閥及加熱器出水閥。如果脫鹽水加熱器殼層溫度下降較快，接近15℃時需將殼層水排盡。打開脫鹽水加熱器的酸旁路，從停車到在開車前期保持打開狀態，防止脫鹽水加熱器酸凍結后無法開車。

8)開車過程中脫鹽水加熱器是防凍的重點設備。先是水和酸均走旁路，在蒸發器開始產汽后，除氧器加水閥開到20%以上并穩定地加水時，打開脫鹽水加熱器出水閥至全開，進水閥微開，確認水已流動。然后微開脫鹽水加熱器出口酸閥，觀察出口水溫是否上漲，出口酸溫是否下降，水溫上漲、酸溫下降表示酸已流通。如水溫不漲繼續開大出口酸閥，當水溫穩定上漲時，全開脫鹽水進水閥，關閉脫鹽水旁路閥。如水溫上漲較快，關小出口酸閥，注意不要關嚴。調節穩定后，按正常開車步驟，逐步將脫鹽水加熱器投運正常。在此過程中，注意酸不能先走脫鹽水加熱器，因酸溫較高，管程被加熱后再進冷水導致金屬冷縮，可能會應力不均導致金屬產生裂紋而發生泄漏。只能xianjin水，在水還沒來得及將酸凍結前，再將酸流通。因開車初期水量不大，因此要控制酸的流通量，流量太大會導致脫鹽水管線汽化發生水擊;流量太小可能水將其凍結。因此，開車過程要防酸凍結和防水汽化兩者兼顧。

9)高溫酸濃表管線需要做好保溫，防止凍結。

開車時起動高溫濃酸泵后需及時觀察儀表酸溫顯示，如酸溫不漲可能有凍結現象，要采取措施在不損害酸濃表的基礎上化冰。

2氨水管線的防凍措施

新洋豐肥業各硫酸生產線尾氣洗滌均采用氨－酸法，使用從合成氨廠用管道輸送來的氨水。氨水分為無碳氨水和有碳氨水兩種，有碳氨水在氣溫低時極易結晶，有碳氨水的結晶溫度與含碳的飽和度有關，飽和度越高結晶溫度就越高，一般大約8℃以下有可能結晶，溫度越低結晶可能性就越大。而無碳氨水結晶溫度約－70℃，因此，冬季在自然環境下是不會凍結的。一般質量分數為20%的有碳氨水結晶溫度為5～10℃［3］。而無碳氨水在零下幾十度都不會結晶，無碳氨水的價格較有碳氨水貴，因此氣溫高時一般采用有碳氨水，平均氣溫低于5℃時要采用無碳氨水，氨水管線不需要蒸汽伴熱，不用擔憂冬季稀氨水管線結晶堵塞。

3水管線的防凍措施

硫酸裝置水管線主要是脫鹽水管線、自來水管線、一、三線調脫鹽水管線、消防水管線。如果水管線發生凍結會導致停車及影響消防安全等生產事故。室外氣溫在0℃左右時，脫鹽水在室內一般溫度為2～5℃，如果長時間不流動，水溫逐漸下降到0℃就會結晶。消防水在室外，消防栓均需保溫，但在迎風口等低溫處仍然有消防栓被凍結，有的水閥門被凍破。流動的水不會被凍結，因此所有水管均要流動，不能留死角，向循環水池和原水箱、除氧器等設備中加水均要連續不中斷。消防水管末端要放水讓其流動。因此，一、三線的脫鹽水管線是不停的流動送水的，如果不用水，也要互相調水保持水管線流動，防止脫鹽水管道凍結。

4廠區道路、設備爬梯的除雪防凍措施

鹽水的結晶溫度與濃度的關系見表2。

由表2可知:鹽水濃度越高結晶溫度越低，因此在低溫情況下，采取在結冰道路和爬梯上撒鹽融雪，鹽溶于水之后，由于結晶溫度迅速下降，雪或冰就會迅速融化。撒鹽后可以長時間保持廠區道路和爬梯不發生結冰現象，省時省力，有力保障人員和車輛行走安全。監測設備阻力的U型壓力計一般灌注的是水，冬季為了防凍，也換成鹽水，防止水凍結導致U型壓力計破裂的情況發生，現場使用效果良好。

5其他防凍措施

1)所有儀表做好保溫伴熱(蒸汽加熱或電加熱)，除氧器等磁翻板液位計要滴水保持流動，防止出現凍結產生假液位。

2)二線長期停車設備，如余熱鍋爐、除氧器、各類水泵、有水管道、容器等，都要把水排盡，循環水池降低液位，儀表做好保溫。

3)檢查應急物資和柴油發電機防凍液，防止停電時不能及時發電導致的事故發生。

4)各崗位做好冬季防凍及停電的應急操作培訓和演練，以應對突發事件。

5)防止主風機消音器和涼水塔結冰，要采取措施除冰，保持風道暢通。

6)鏟車注意柴油防凍，在避風和氣溫稍高處停車，防止柴油凍結不能工作。

6防凍工作中存在的問題

在具體執行防凍工作中，水的防凍工作執行較難，主要是各級人員對水的防凍工作重視不夠。硫精砂或硫磺倉庫由于位置偏遠，工作人員疏忽沒有打開消防栓保持水流動，導致水凍結或閥門被凍破。一、三線之間互調脫鹽水由于員工沒嚴格執行調水防凍，發生過一次水管線凍結。因此防凍措施再好，關鍵是靠檢查落實。

7結語

新洋豐肥業位于湖北中部，冬季極低氣溫約－8℃，雨雪天氣頻繁，給生產帶來了較大影響。根據生產過程中各種物料的性質，新洋豐肥業制定相應的防凍措施，避免了因天氣原因發生酸管線、水管線、儀表等設備的凍結或損壞，保障了安全生產。同時，也要不斷研究總結生產過程中防凍工作經驗，不斷改進和糾正錯誤，這樣才能把防凍工作做得更好。